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色谱柱使用温度下限
发布时间:2017-10-23   点击次数:1081次
   色谱柱使用温度下限
  前文说到色谱柱使用温度的上限,那么它有下限吗?下限又是多少呢?下面就让小编为您做个简单的介绍。
  色谱柱使用温度下限
  关于使用的温度下限,可能不少人不理解:温度高了会烧坏好理解,温度低了还会冻坏不成?
  实际上,虽然不不至于冻坏,但低温下确实会导致色谱柱性能严重损失。当然,大部分情况下,这种性能损失是可逆的,温度升上来就恢复了。
  目前色谱固定相多数是聚合物。聚合物在不同温度下宏观表现为三种状态:高温下的黏流态(类似于液态)、低温下的玻璃态或者结晶态(类似于固态)、以及介于两者之间的黏弹态(橡胶的状态,高分子特有)。
  对于固定相的使用,我们需要它处于黏流态,也就是融化的状态。此时传质阻力小,容易获得较高的柱效。如果温度降低,固定相凝固成固态,保利能力和柱效都会显著变差。不同聚合物的凝固温度不一样,所以有了不同的温度下限。
  一般非极性固定相不容易凝固,像DB-1、DB-5这类都能够在-60℃使用,所以基本上不用考虑下限问题。而极性强的固定相分子之间作用力强,更容易结晶凝固,所以zui低使用温度普遍有限制。这里zui典型的就是聚乙二醇。
  分子量2万的PEG熔点在55℃左右,所以早期文献给出的PEG-20M的zui低使用温度都是60℃。现在国内一些毛细管柱生产用的固定相还有传统的PEG-20M,所以在使用上同样存在温度下限的问题。
  那么温度低于这个下限会怎么样呢?请看下面的图:
  PEG毛细管柱在60℃使用正常,降温到50℃也没事。再降温到40℃就杯具鸟,不仅峰变宽,保留时间也变小了。
  一般认为,降温提高保留时间和分离度,但是降到固定相的凝固点以下,就没法有效保留了,传质阻力导致峰变宽。所以,用PEG柱(包括FFAP柱)的时候,千万不要盲目降柱温。
  这里还有一个奇怪的现象:前面说PEG-20M的凝固点是55℃左右,但是上面的图看到50℃用也没事,降到40℃才不行。这是物理化学讲相转变时提到的过冷现象。PEG降温到凝固点以下一点的时候并不马上凝固,有一个过冷的介稳状态,所以在缓慢降温到50℃时还能保持液态,仍然有分离效果。温度降低很多才会凝固。

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