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色谱柱对于使用温度的上限是多少?

发布时间:2017-10-11      点击次数:1312
   色谱柱对于使用温度的上限是多少?
  使用色谱柱时会发现,色谱柱的盒子上,或者金属铭牌上都标有色谱柱使用的温度范围。为什么有温度范围的限制?这个限制怎么确定下来的?超过这个范围会有什么影响?
  下面就来分别讨论一下这些问题。
  1、色谱柱使用的温度上限
  首先明确的是,色谱柱的使用温度范围,实际上是指固定相使用的温度范围。因为,毛细管柱的外壁是石英、填充柱用到不锈钢外管和硅酸盐基质的担体,这些都是非常耐热的。而固定相一般是有机物,热稳定性有限,所以成了限制色谱柱使用温度的瓶颈。
  固定相在高温下有两个问题:一是挥发产生蒸汽,这在色谱分析中造成的问题是基线升高、噪音增大,这显然是不希望看到的。二是分子结构的不可逆分解,也就是色谱柱的*性损坏。为了避免上述两个问题,就必须限制zui高使用温度。
  影响固定相zui高使用温度的因素是很多的。
  *,固定相一般是聚合物,也就是说不是纯物质,而是不同聚合度高分子的混合物,而且一般还含有杂质。这就决定了,不同厂家生产的固定相性能差别较大,特别是热稳定性相差很多。以分子量2万的聚乙二醇为例,如果是普通试剂级的,在180℃使用已经是极限了,200℃使用半天就几乎流失殆尽。而色谱固定相的则可以在200℃使用较长的时间,而国外一些专业的色谱厂商的产品甚至zui高能达到250℃的使用温度。
  第二,检测器的灵敏度不同,固定相可以使用的zui高温度也不一样。前面已经提到,高温下,固定相即使不发生分解,自身也会有一定的蒸气压,使得基线抬升。那么这个蒸气压可以容忍的范围是多少呢?这就是由检测器的灵敏度决定的。在一定温度下蒸气压是一定的,这个蒸气压对于TCD可能只产生几mV的信号,对分析的影响可能不大。但对于灵敏度更高的FID就可能是几十mV的基线抬升,影响就非常严重了。若使用高灵敏的ECD,就有可能是数百甚至上千的基线漂移,根本就没法使用了。
  第三,色谱柱制备工艺对使用温度的上限有影响。例如聚乙二醇柱在制作是加微量的碱可以提高zui高使用温度,聚酯类固定相在微量酸存在时更加稳定,通过交联键合反应可以极大的提高使用温度等等。
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