色谱柱对于使用温度的上限是多少？

　　使用色谱柱时会发现，色谱柱的盒子上，或者金属铭牌上都标有色谱柱使用的温度范围。为什么有温度范围的限制？这个限制怎么确定下来的？超过这个范围会有什么影响？

　　下面就来分别讨论一下这些问题。

　　1、色谱柱使用的温度上限

　　首先明确的是，色谱柱的使用温度范围，实际上是指固定相使用的温度范围。因为，毛细管柱的外壁是石英、填充柱用到不锈钢外管和硅酸盐基质的担体，这些都是非常耐热的。而固定相一般是有机物，热稳定性有限，所以成了限制色谱柱使用温度的瓶颈。

　　固定相在高温下有两个问题：一是挥发产生蒸汽，这在色谱分析中造成的问题是基线升高、噪音增大，这显然是不希望看到的。二是分子结构的不可逆分解，也就是色谱柱的*性损坏。为了避免上述两个问题，就必须限制zui高使用温度。

　　影响固定相zui高使用温度的因素是很多的。

　　*，固定相一般是聚合物，也就是说不是纯物质，而是不同聚合度高分子的混合物，而且一般还含有杂质。这就决定了，不同厂家生产的固定相性能差别较大，特别是热稳定性相差很多。以分子量2万的聚乙二醇为例，如果是普通试剂级的，在180℃使用已经是极限了，200℃使用半天就几乎流失殆尽。而色谱固定相的则可以在200℃使用较长的时间，而国外一些专业的色谱厂商的产品甚至zui高能达到250℃的使用温度。

　　第二，检测器的灵敏度不同，固定相可以使用的zui高温度也不一样。前面已经提到，高温下，固定相即使不发生分解，自身也会有一定的蒸气压，使得基线抬升。那么这个蒸气压可以容忍的范围是多少呢？这就是由检测器的灵敏度决定的。在一定温度下蒸气压是一定的，这个蒸气压对于TCD可能只产生几mV的信号，对分析的影响可能不大。但对于灵敏度更高的FID就可能是几十mV的基线抬升，影响就非常严重了。若使用高灵敏的ECD，就有可能是数百甚至上千的基线漂移，根本就没法使用了。

　　第三，色谱柱制备工艺对使用温度的上限有影响。例如聚乙二醇柱在制作是加微量的碱可以提高zui高使用温度，聚酯类固定相在微量酸存在时更加稳定，通过交联键合反应可以极大的提高使用温度等等。